
在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,樣品中目標(biāo)組分的檢測往往受基體干擾嚴(yán)重,樣品消解預(yù)處理可破壞樣品基體、釋放目標(biāo)組分,為后續(xù)儀器檢測(如原子吸收光譜法、高效液相色譜法等)提供適宜的檢測體系,其效果直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與精密度。目前常用的消解方法包括微波消解法、干法灰化法及濕法消解法等。其中,濕法消解法因操作簡便、成本較低且適用于多種樣品類型,在常規(guī)實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)用廣泛,而電熱恒溫水浴鍋是濕法消解中的核心設(shè)備之一。
博清生物科技(南京)有限公司研發(fā)的電熱恒溫水浴鍋?zhàn)鳛橐豢钚滦蛯?shí)驗(yàn)室設(shè)備,采用高精度溫度傳感器與智能控溫系統(tǒng),宣稱具有控溫精準(zhǔn)、加熱均勻及運(yùn)行穩(wěn)定等特點(diǎn)。為驗(yàn)證其在實(shí)際樣品消解預(yù)處理中的適用性與優(yōu)越性,本文選取食品(大米)、環(huán)境水樣(地表水)及生物組織(大鼠肝臟)三類具有代表性的樣品,開展消解預(yù)處理實(shí)驗(yàn),優(yōu)化實(shí)驗(yàn)參數(shù),評價(jià)設(shè)備性能,為其在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的推廣應(yīng)用提供理論依據(jù)與實(shí)踐參考。
一、實(shí)驗(yàn)部分
(一)實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
1、實(shí)驗(yàn)儀器
博清生物電熱恒溫水浴鍋;電子天平;原子吸收分光光度計(jì);超聲波清洗器;高速冷凍離心機(jī);具塞消解管。
2、實(shí)驗(yàn)試劑
硝酸;過氧化氫;鉛、鎘、銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液;實(shí)驗(yàn)用水為超純水。
3、實(shí)驗(yàn)樣品
大米樣品:市售東北大米,去除雜質(zhì)后于80℃烘箱中烘干至恒重,粉碎后過100目篩,密封保存?zhèn)溆?;地表水樣品:采集于某湖泊表層水,?jīng)0.45μm濾膜過濾后冷藏保存;大鼠肝臟樣品:新鮮大鼠肝臟經(jīng)生理鹽水沖洗后,于-80℃冷凍保存,使用前解凍并勻漿。
(二)實(shí)驗(yàn)方法
1、樣品前處理
大米樣品:準(zhǔn)確稱取1.0000g樣品于50mL具塞消解管中,加入5mL硝酸,搖勻后靜置過夜;地表水樣品:準(zhǔn)確量取20.00mL樣品于50mL具塞消解管中,加入3mL硝酸;大鼠肝臟樣品:準(zhǔn)確稱取0.5000g勻漿樣品于50mL具塞消解管中,加入6mL硝酸,搖勻后靜置30min。
2、消解過程
將上述預(yù)處理后的消解管置于博清生物電熱恒溫水浴鍋中,分別設(shè)置不同的消解溫度(80℃、90℃、100℃)與消解時(shí)間(1h、2h、3h),待達(dá)到設(shè)定溫度后,逐滴加入過氧化氫(大米樣品2mL,地表水樣品1mL,大鼠肝臟樣品3mL),繼續(xù)消解至消解液澄清透明,冷卻后用超純水定容至25mL,待測。同時(shí)設(shè)置空白對照組,除不加樣品外,其余操作相同。
3、性能評價(jià)指標(biāo)
控溫精度:在設(shè)定溫度下,采用經(jīng)校準(zhǔn)的溫度計(jì)測定水浴鍋內(nèi)不同位置(四角及中心)的溫度,連續(xù)測定3次,計(jì)算溫度平均值與偏差;消解效率:以消解液澄清度為直觀評價(jià)指標(biāo),同時(shí)采用原子吸收分光光度計(jì)測定目標(biāo)組分(鉛、鎘、銅)的含量,計(jì)算回收率與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),回收率=(測得值-空白值)/理論加入值×100%,RSD=(標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均值)×100%。
二、結(jié)果與分析
(一)博清生物電熱恒溫水浴鍋控溫性能
在80℃、90℃、100℃三個(gè)設(shè)定溫度下,博清生物電熱恒溫水浴鍋內(nèi)不同位置的溫度測定。在各設(shè)定溫度下,水浴鍋內(nèi)溫度分布均勻,最大溫度偏差均不超過0.5℃,控溫精度可達(dá)±0.5℃,表明該設(shè)備具有良好的控溫穩(wěn)定性與均勻性,能夠?yàn)闃悠废馓峁┓€(wěn)定的溫度環(huán)境。
(二)消解參數(shù)優(yōu)化結(jié)果
1、消解溫度優(yōu)化
固定消解時(shí)間為2h,考察不同消解溫度對三類樣品消解效果的影響。對于大米樣品,當(dāng)溫度升至90℃時(shí),消解液已澄清透明,繼續(xù)升溫至100℃,消解效果無明顯改善;地表水樣品在80℃時(shí)即可完全消解;大鼠肝臟樣品基體復(fù)雜,需升溫至95℃才能達(dá)到澄清效果。綜合考慮消解效率與能源消耗,確定大米樣品消解溫度為90℃,地表水樣品為80℃,大鼠肝臟樣品為95℃。
2、消解時(shí)間優(yōu)化
在優(yōu)化的消解溫度下,考察不同消解時(shí)間對三類樣品消解效果的影響。大米樣品在2h時(shí)消解完全,延長時(shí)間回收率無顯著變化;地表水樣品消解速度較快,1h即可完全消解;大鼠肝臟樣品因含有較多有機(jī)物,需2.5h才能確保消解徹底。因此,確定三類樣品的最優(yōu)消解時(shí)間分別為:大米2h,地表水1h,大鼠肝臟2.5h。
(三)樣品消解效果評價(jià)
在最優(yōu)參數(shù)條件下,采用博清生物電熱恒溫水浴鍋對三類樣品進(jìn)行消解預(yù)處理,消解液均澄清透明,無明顯沉淀或殘?jiān)?,表明樣品基體已被充分破壞。對消解后的樣品進(jìn)行目標(biāo)組分檢測,并進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。三類樣品中鉛、鎘、銅的回收率均介于95.2%~104.8%之間,RSD≤4.3%,符合分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)對預(yù)處理方法的要求,說明博清生物電熱恒溫水浴鍋能夠有效實(shí)現(xiàn)樣品消解,且不會造成目標(biāo)組分的損失或污染。
三、討論
本研究結(jié)果表明,博清生物科技(南京)有限公司研發(fā)的電熱恒溫水浴鍋在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)樣品消解預(yù)處理中表現(xiàn)出優(yōu)異的性能。其高精度的控溫系統(tǒng)確保了消解過程溫度的穩(wěn)定性與均勻性,避免了因局部溫度過高導(dǎo)致的目標(biāo)組分揮發(fā)或溫度過低造成的消解不完全等問題。與傳統(tǒng)電熱恒溫水浴鍋相比,博清生物產(chǎn)品的控溫精度提升了約0.5~1.0℃,在復(fù)雜基體樣品(如大鼠肝臟)的消解中優(yōu)勢更為明顯,能夠有效提高消解效率。
在參數(shù)優(yōu)化過程中發(fā)現(xiàn),不同類型樣品的最優(yōu)消解條件存在差異,這與樣品基體組成密切相關(guān)。食品樣品(大米)含有較多淀粉類物質(zhì),需適中的溫度與時(shí)間才能實(shí)現(xiàn)完全消解;環(huán)境水樣基體相對簡單,消解條件較為溫和;生物組織樣品含有大量蛋白質(zhì)、脂肪等有機(jī)物,需更高的溫度與更長的時(shí)間以破壞復(fù)雜基體。博清生物電熱恒溫水浴鍋的溫度調(diào)節(jié)范圍寬(室溫~100℃),能夠滿足不同樣品的消解溫度需求,且升溫速度快,可快速達(dá)到設(shè)定溫度,縮短實(shí)驗(yàn)周期。
此外,該設(shè)備操作簡便,采用數(shù)字顯示與按鍵控制,便于實(shí)驗(yàn)人員精準(zhǔn)調(diào)節(jié)參數(shù);設(shè)備內(nèi)膽采用不銹鋼材質(zhì),耐腐蝕且易于清潔,減少了交叉污染的風(fēng)險(xiǎn)。與微波消解法相比,雖消解時(shí)間略長,但無需昂貴的微波消解儀,降低了實(shí)驗(yàn)成本,更適用于中小型實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)樣品處理。
然而,本研究也存在一定局限性,僅考察了鉛、鎘、銅三種目標(biāo)組分的消解效果,對于其他元素或有機(jī)污染物的適用性仍需進(jìn)一步驗(yàn)證。未來可拓展研究范圍,探究該設(shè)備在更多類型樣品及目標(biāo)組分消解中的應(yīng)用效果,并結(jié)合其他預(yù)處理技術(shù),進(jìn)一步提高消解效率與檢測準(zhǔn)確性。
本研究系統(tǒng)探究了博清生物科技(南京)有限公司研發(fā)的電熱恒溫水浴鍋在食品、環(huán)境水樣及生物組織樣品消解預(yù)處理中的應(yīng)用效果。結(jié)果顯示,該設(shè)備控溫精度高(±0.5℃)、加熱均勻,在優(yōu)化的消解參數(shù)下,能夠?qū)崿F(xiàn)各類樣品的完全消解;目標(biāo)組分回收率介于95.2%~104.8%之間,RSD≤4.3%,滿足分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的檢測要求。同時(shí),設(shè)備具有操作簡便、成本較低、穩(wěn)定性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),適用于常規(guī)實(shí)驗(yàn)室多種樣品的消解預(yù)處理工作。綜上,博清生物電熱恒溫水浴鍋在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中具有較高的應(yīng)用價(jià)值,值得推廣使用。
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