催化反應(yīng)是化學(xué)合成與材料制備的核心環(huán)節(jié)，其反應(yīng)效率、產(chǎn)物選擇性及材料性能均高度依賴試劑添加的精準(zhǔn)度與操作的一致性。無論是有機(jī)催化中的底物/催化劑配比調(diào)控，還是功能材料合成中催化活性位點(diǎn)的定向構(gòu)建，均需嚴(yán)格控制試劑分液的體積與速率，以避免因劑量偏差導(dǎo)致的副反應(yīng)增多、材料結(jié)構(gòu)異質(zhì)等問題。

一、材料與方法

（一）實(shí)驗(yàn)材料

1、催化反應(yīng)體系：

Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)：4-溴苯乙酮、苯硼酸、Pd、四氫呋喃、去離子水。

MOFs材料合成：硝酸鋅、2-甲基咪唑、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇。

2、核心設(shè)備：博清生物自動分液系統(tǒng)，高效液相色譜儀，X射線衍射儀，掃描電子顯微鏡，比表面積分析儀。

3、輔助設(shè)備：恒溫磁力攪拌器，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，真空干燥箱。

（二）實(shí)驗(yàn)設(shè)計與系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置

本研究設(shè)置自動分液組（博清系統(tǒng)操作）與手動分液組（移液槍操作），每組3次平行實(shí)驗(yàn)，對比兩類催化反應(yīng)的關(guān)鍵指標(biāo)，具體實(shí)驗(yàn)設(shè)計如下：

1、Suzuki 偶聯(lián)催化反應(yīng)

反應(yīng)體系配置：總?cè)莘e25mL，THF/水（體積比4:1）為溶劑，4-溴苯乙酮（0.5mmol）、苯硼酸（0.6mmol）、K?CO?（1.0mmol）、Pd (PPh?)?（0.025mmol）。

分液參數(shù)設(shè)置：博清系統(tǒng)采用“分步定時分液”模式，先通過1號通道添加THF（20mL）與水（5mL），攪拌1min后，2-5號通道分別定量添加4-溴苯乙酮（100μL，5mmol/L）、苯硼酸（120μL，5mmol/L）、K?CO?（200μL，5mmol/L）、Pd(PPh?)?（50μL，0.5mmol/L），間隔時間均為30s。

反應(yīng)條件：30℃恒溫攪拌，反應(yīng)4h，結(jié)束后用乙酸乙酯萃取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后取樣分析。

2、MOFs材料（ZIF-8）催化位點(diǎn)調(diào)控合成

反應(yīng)體系配置：總?cè)莘e50mL，DMF為溶劑，Zn(NO?)??6H?O（0.5mmol）、2-甲基咪唑（2.0mmol）。

分液參數(shù)設(shè)置：博清生物系統(tǒng)采用“多通道同步分液”模式，6-7號通道分別以1mL/min的速率同步添加Zn(NO?)?溶液（10mL，0.05mmol/mL）與Hmim溶液（40mL，0.05mmol/mL），確保兩種試劑快速混合均勻。

反應(yīng)條件：室溫靜置24h，離心收集沉淀，用甲醇洗滌3次，60℃真空干燥12h，得到ZIF-8材料。

（三）檢測指標(biāo)與方法

1、Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)：

產(chǎn)物產(chǎn)率：HPLC測定（流動相：甲醇/水=7:3，流速1.0mL/min，檢測波長254nm），通過峰面積歸一化法計算。

副產(chǎn)物含量：HPLC分析副產(chǎn)物（如脫溴產(chǎn)物苯乙酮）的峰面積占比。

重復(fù)性：計算3次平行實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率的RSD值。

2、MOFs 材料性能：

晶體結(jié)構(gòu)：XRD分析（2θ范圍5°40°，步長0.02°），對比特征衍射峰（2θ=7.3°、10.3°、12.7°）的強(qiáng)度一致性。

微觀形貌：SEM觀察材料顆粒尺寸與分散性，統(tǒng)計顆粒直徑的變異系數(shù)。

催化位點(diǎn)相關(guān)性能：BET測定比表面積，通過CO?程序升溫脫附（CO?-TPD）分析活性位點(diǎn)數(shù)量與強(qiáng)度分布。

（四）數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析

采用Origin 2023軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)繪圖與顯著性分析，采用SPSS 26.0軟件計算RSD值與變異系數(shù)，顯著性水平設(shè)為P<0.05。

二、結(jié)果與分析

（一）博清自動分液系統(tǒng)在Suzuki偶聯(lián)催化反應(yīng)中的應(yīng)用效果

1、產(chǎn)物產(chǎn)率與選擇性

產(chǎn)率提升：自動分液組產(chǎn)物（4-乙?；?lián)苯）產(chǎn)率達(dá)92.3%±1.1%，顯著高于手動組的81.5%±3.2%（P<0.05），提升幅度13.2%。這是因?yàn)椴┣逑到y(tǒng)的±0.5μL 精度避免了手動分液中催化劑（Pd (PPh?)?）的劑量偏差，確保催化活性中心足量且穩(wěn)定。

選擇性優(yōu)化：自動分液組副產(chǎn)物（苯乙酮）含量僅為2.1%±0.3%，較手動組（4.0%±0.6%）降低47.6%。核心原因是系統(tǒng)的“分步定時添加”功能控制了底物混合速率，減少了4-溴苯乙酮的脫溴副反應(yīng)。

2、實(shí)驗(yàn)重復(fù)性

自動分液組3次平行實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率RSD值為1.2%，遠(yuǎn)低于手動組的3.9%。這表明博清生物系統(tǒng)通過自動化操作消除了人為操作差異，保障了批量催化實(shí)驗(yàn)的結(jié)果一致性，滿足催化機(jī)制研究中“單一變量”的實(shí)驗(yàn)要求。

（二）博清自動分液系統(tǒng)在MOFs材料催化位點(diǎn)調(diào)控中的應(yīng)用效果

1、材料晶體結(jié)構(gòu)與形貌一致性

XRD分析：自動分液組ZIF-8的特征衍射峰（2θ=7.3°、10.3°）強(qiáng)度RSD值為2.3%，手動組為8.7%，說明自動分液的試劑混合均勻性提升了晶體生長的一致性，避免了手動添加時局部濃度過高導(dǎo)致的晶體缺陷。

SEM觀察：自動分液組ZIF-8顆粒直徑為100-120nm，變異系數(shù)為3.5%；手動組顆粒直徑分布不均（80-150nm），變異系數(shù)為9.8%。均勻的顆粒尺寸為催化活性位點(diǎn)的均勻分布奠定了結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)。

2、催化活性位點(diǎn)性能

比表面積：自動分液組ZIF-8的BET比表面積為1682m2/g，手動組為1521m2/g，提升10.6%；且自動組比表面積的變異系數(shù)僅為2.1%，手動組為5.4%。

活性位點(diǎn)分布：CO?-TPD結(jié)果顯示，自動分液組ZIF-8的強(qiáng)吸附位點(diǎn)（對應(yīng)催化活性位點(diǎn)）數(shù)量為2.8μmol/g，較手動組（2.1μmol/g）提升33.3%，且位點(diǎn)分布更集中（峰寬半高寬減少18.5%）。這證實(shí)博清生物系統(tǒng)的精準(zhǔn)分液可定向調(diào)控MOFs材料的催化活性位點(diǎn)數(shù)量與分布均勻度。

三、討論

（一）博清自動分液系統(tǒng)在催化反應(yīng)中的核心價值

本研究從“精度-效率-重復(fù)性”三個維度驗(yàn)證了該系統(tǒng)的應(yīng)用價值，具體體現(xiàn)在以下三方面：

1、精準(zhǔn)控量保障反應(yīng)可控性：±0.5μL的分液精度可精準(zhǔn)控制催化反應(yīng)中的底物/催化劑配比、試劑混合速率，避免因劑量偏差導(dǎo)致的副反應(yīng)增多或活性位點(diǎn)缺陷，這是提升Suzuki偶聯(lián)產(chǎn)率與MOFs催化性能的核心原因。

2、自動化操作提升實(shí)驗(yàn)效率：在多試劑分步添加的Suzuki反應(yīng)中，系統(tǒng)可預(yù)設(shè)程序自動完成16通道的定時分液，操作時間從手動的20min縮短至5min；批量MOFs合成中，多通道同步分液可同時處理8組平行實(shí)驗(yàn)，效率提升6倍以上。

3、多溶劑兼容性拓展應(yīng)用場景：系統(tǒng)的耐有機(jī)溶劑、強(qiáng)酸/堿設(shè)計，使其可適配有機(jī)催化（如THF、DMF體系）與無機(jī)催化（如酸堿催化）等多類反應(yīng)，解決了傳統(tǒng)自動分液設(shè)備僅兼容水相的局限性。

（二）研究局限性與未來方向

本研究僅驗(yàn)證了該系統(tǒng)在兩類典型催化反應(yīng)中的應(yīng)用，未來可進(jìn)一步拓展場景：一是應(yīng)用于連續(xù)流催化反應(yīng)，通過系統(tǒng)與連續(xù)流反應(yīng)器的聯(lián)動，實(shí)現(xiàn)試劑的精準(zhǔn)連續(xù)進(jìn)料；二是探索多組分復(fù)雜催化體系（如酶-化學(xué)協(xié)同催化），利用系統(tǒng)的多通道獨(dú)立控制功能，實(shí)現(xiàn)不同催化劑的分步精準(zhǔn)添加。此外，可結(jié)合系統(tǒng)的數(shù)據(jù)記錄功能，建立“分液參數(shù)-反應(yīng)結(jié)果”的關(guān)聯(lián)數(shù)據(jù)庫，為催化反應(yīng)的參數(shù)優(yōu)化提供更高效的支持。

博清生物科技（南京）有限公司研發(fā)的自動分液系統(tǒng)通過±0.5μL的高精度分液與自動化操作，可顯著提升催化反應(yīng)的產(chǎn)率與選擇性——在Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)中產(chǎn)率提升13.2%，副產(chǎn)物降低47.6%，實(shí)驗(yàn)重復(fù)性RSD從3.9%降至1.2%。

該系統(tǒng)可定向調(diào)控MOFs材料的催化活性位點(diǎn)性能——使ZIF-8的比表面積提升10.6%，活性位點(diǎn)數(shù)量增加33.3%，顆粒與位點(diǎn)分布的均勻度顯著優(yōu)化。

博清生物科技（南京）有限公司研發(fā)的自動分液系統(tǒng)具備多溶劑兼容性與多場景適配性，可作為化學(xué)與材料科學(xué)催化研究的核心工具，為提升反應(yīng)可控性、保障結(jié)果重復(fù)性及拓展催化體系提供技術(shù)支撐，應(yīng)用前景廣泛。