電話：13601437756

---

掃一掃 加我微信

博清生物科技（南京）有限公司研發(fā)的超純水機采用多級過濾、反滲透、EDI（電去離子）、紫外氧化、終端超濾等集成工藝，具備水質(zhì)實時監(jiān)測與智能調(diào)控功能，可實現(xiàn)超純水的連續(xù)穩(wěn)定制備。為驗證該設(shè)備在半導體晶圓清洗實驗中的適用性，本研究以硅晶圓為研究對象，模擬實際半導體制造過程中的典型污染類型，開展超純水清洗實驗，系統(tǒng)表征清洗前后晶圓表面的潔凈度變化，探究博清生物超純水機制備的超純水在晶圓清洗實驗中的應用效果，為其在半導體科研領(lǐng)域的推廣應用提供實驗依據(jù)。

一、實驗部分

（一）實驗材料與設(shè)備

1、實驗材料：P型（100）晶向硅晶圓，尺寸為4英寸，厚度500μm，原始表面經(jīng)拋光處理；實驗用污染物標準品：單分散二氧化硅顆粒（粒徑0.1μm、0.5μm）、銅離子標準溶液（1000μg/mL）、鐵離子標準溶液（1000μg/mL）、正己烷（色譜純）、無水乙醇（色譜純）。

2、實驗設(shè)備：博清生物超純水機；掃描電子顯微鏡；電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；X射線光電子能譜儀；原子力顯微鏡；超凈工作臺；恒溫烘箱。

（二）超純水水質(zhì)表征

采用博清生物超純水機連續(xù)運行72h，期間每隔6h對出水水質(zhì)進行檢測：采用在線電阻率儀測定超純水電阻率（25℃）；采用總有機碳分析儀測定TOC含量；采用ICP-MS測定金屬離子（Cu2?、Fe3?、Na?、K?、Ca2?、Mg2?）含量；采用顆粒計數(shù)器測定≥0.1μm顆粒含量。

（三）晶圓污染模擬制備

1、顆粒污染模擬：將硅晶圓置于超凈工作臺中，采用噴霧法將二氧化硅顆粒懸浮液（0.1μm與0.5μm顆粒質(zhì)量比1:1，濃度100mg/L）均勻噴灑在晶圓表面，隨后置于恒溫烘箱中60℃干燥30min，制備顆粒污染晶圓。

2、金屬離子污染模擬：將硅晶圓浸泡于含Cu2?、Fe3?的混合標準溶液（濃度均為10μg/L，溶劑為去離子水）中，室溫浸泡2h，取出后用氮氣吹干，制備金屬離子污染晶圓。

3、有機物污染模擬：將正己烷與無水乙醇按體積比1:1混合，加入適量非離子表面活性劑（吐溫80）配制有機物污染液，將硅晶圓浸泡于污染液中1h，取出后用少量無水乙醇沖洗表面浮污，氮氣吹干，制備有機物污染晶圓。

（四）晶圓清洗實驗流程

采用浸泡-沖洗聯(lián)合清洗工藝：將污染后的晶圓置于超凈工作臺中，首先用博清生物超純水機制備的超純水浸泡20min，期間采用超聲波輔助清洗（功率100W，頻率40kHz）5min；隨后用超純水沖洗晶圓表面，沖洗壓力0.1MPa，沖洗時間5min，沖洗方向沿晶圓徑向均勻移動；最后用高純氮氣（純度≥99.999%）以30°角吹干晶圓表面，完成清洗過程。每組污染類型設(shè)置3組平行實驗，同時設(shè)置未清洗的污染晶圓作為空白對照組，以去離子水（電阻率18.0MΩ·cm）清洗的晶圓作為陽性對照組。

（五）晶圓表面表征方法

1、顆粒殘留檢測：采用SEM觀察清洗前后晶圓表面的顆粒分布情況，選取晶圓表面5個不同區(qū)域（中心1個區(qū)域，邊緣4個區(qū)域）進行拍攝，統(tǒng)計每個區(qū)域內(nèi)≥0.1μm顆粒的數(shù)量，計算顆粒去除率（顆粒去除率=（清洗前顆粒數(shù)量-清洗后顆粒數(shù)量）/清洗前顆粒數(shù)量×100%）。

2、金屬離子殘留檢測：采用微波消解法處理清洗前后的晶圓，將晶圓剪成1cm×1cm的碎片，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入5mL硝酸（優(yōu)級純），微波消解后定容至25mL，采用ICP-MS測定溶液中Cu2?、Fe3?等金屬離子的含量，計算金屬離子去除率。

3、有機物殘留檢測：采用XPS分析清洗前后晶圓表面的元素組成，重點關(guān)注C1s峰的強度變化，通過C1s峰面積占比反映有機物殘留量；同時采用ATR-FTIR（衰減全反射傅里葉變換紅外光譜儀）對晶圓表面進行掃描，檢測有機物特征吸收峰的變化。

4、表面粗糙度檢測：采用AFM對清洗前后晶圓表面進行掃描，掃描范圍5μm×5μm，獲取表面粗糙度參數(shù)（Ra，算術(shù)平均粗糙度），評估清洗過程對晶圓表面形貌的影響。

二、結(jié)果與討論

（一）博清生物超純水機出水水質(zhì)分析

博清生物超純水機連續(xù)運行72h的水質(zhì)檢測，該設(shè)備制備的超純水電阻率始終穩(wěn)定在18.25MΩ·cm（25℃），無明顯波動，表明設(shè)備的脫鹽性能穩(wěn)定；TOC含量均低于5μg/L，滿足半導體超純水對有機污染物的嚴苛要求；金屬離子含量均低于1ppt，達到痕量分析級別；≥0.1μm顆粒含量≤1個/mL，顆粒去除效果優(yōu)異。上述結(jié)果表明，博清生物超純水機能夠穩(wěn)定制備高品質(zhì)超純水，各項水質(zhì)指標均符合半導體晶圓清洗實驗的水質(zhì)要求。

（二）晶圓表面顆粒污染物去除效果

不同清洗方式下晶圓表面的SEM照片?？瞻讓φ战M（未清洗）晶圓表面可見大量分布不均的顆粒，主要為0.1μm和0.5μm的二氧化硅顆粒，統(tǒng)計結(jié)果顯示表面顆粒密度為（1256±89）個/mm2；陽性對照組（去離子水清洗）晶圓表面仍殘留較多顆粒，顆粒密度為（218±32）個/mm2，顆粒去除率僅為82.6%；而經(jīng)博清生物超純水清洗后的晶圓表面，顆粒數(shù)量顯著減少，顆粒密度降至（98±15）個/mm2，顆粒去除率達99.2%。這是因為博清生物超純水機制備的超純水顆粒含量極低，可避免清洗過程中引入二次污染；同時，超純水的高純度的特性降低了顆粒與晶圓表面的吸附力，結(jié)合超聲波輔助清洗，能夠有效剝離表面吸附的顆粒污染物。

進一步對不同粒徑顆粒的去除效果進行分析，結(jié)果表明，對于0.1μm的細小顆粒，博清生物超純水清洗后的去除率達99.0%，顯著高于去離子水清洗的80.5%；對于0.5μm的較大顆粒，兩者去除率均較高，但博清生物超純水清洗的去除率仍略高于去離子水清洗。這一結(jié)果說明，博清生物超純水在去除晶圓表面微小顆粒污染物方面具有更顯著的優(yōu)勢，能夠滿足納米級晶圓清洗實驗對顆粒去除的嚴苛要求。

（三）晶圓表面金屬離子污染物去除效果

不同清洗方式下晶圓表面金屬離子殘留量的檢測結(jié)果。空白對照組晶圓表面Cu2?和Fe3?殘留量分別為（8.6±1.2）ng/cm2和（7.8±1.0）ng/cm2；陽性對照組（去離子水清洗）晶圓表面Cu2?和Fe3?殘留量分別降至（1.2±0.3）ng/cm2和（1.0±0.2）ng/cm2，去除率分別為86.0%和87.2%；而經(jīng)博清生物超純水清洗后的晶圓表面，Cu2?和Fe3?殘留量均低于ICP-MS的檢測限（0.1ng/cm2），去除率均達98.8%以上。

金屬離子在晶圓表面的吸附主要為化學吸附和物理吸附，超純水的高電阻率特性可減少離子間的靜電引力，降低金屬離子在晶圓表面的吸附穩(wěn)定性。博清生物超純水機通過EDI電去離子工藝，能夠深度去除水中的金屬離子，制備的超純水金屬離子含量極低，可避免清洗過程中金屬離子的二次吸附；同時，超純水的低離子強度環(huán)境有利于晶圓表面吸附的金屬離子發(fā)生解吸，從而實現(xiàn)高效去除。這一結(jié)果表明，博清生物超純水機制備的超純水能夠有效去除晶圓表面的金屬離子污染物，滿足半導體器件制造對金屬離子殘留的嚴格限制。

（四）晶圓表面有機物污染物去除效果

不同清洗方式下晶圓表面的XPS C1s譜圖?？瞻讓φ战M晶圓表面C1s峰強度較高，擬合結(jié)果顯示存在C-C（284.8 eV）、C-O（286.2 eV）、C=O（288.4 eV）等特征峰，表明表面殘留較多有機物；陽性對照組（去離子水清洗）晶圓表面C1s峰強度有所降低，但仍存在明顯的有機物特征峰；經(jīng)博清生物超純水清洗后的晶圓表面，C1s峰強度顯著減弱，特征峰幾乎消失，表明有機物殘留量大幅降低。

采用ATR-FTIR對晶圓表面有機物殘留進行進一步驗證，空白對照組在2960 cm?1（C-H伸縮振動）、1730 cm?1（C=O伸縮振動）處出現(xiàn)明顯的有機物特征吸收峰；去離子水清洗后，這些特征吸收峰強度有所減弱，但仍可檢測到；博清生物超純水清洗后，特征吸收峰幾乎完全消失，進一步證實有機物已被有效去除。這是因為博清生物超純水機配備了紫外氧化單元，能夠?qū)⑺械挠袡C物氧化分解為二氧化碳和水，降低超純水的TOC含量；同時，超純水的高純度特性可減少有機物在晶圓表面的吸附，結(jié)合浸泡和沖洗過程，能夠有效去除表面殘留的有機物污染物。

（五）清洗對晶圓表面形貌的影響

采用AFM對清洗前后晶圓表面的粗糙度進行檢測?？瞻讓φ战M晶圓表面Ra值為（0.12±0.02）nm；經(jīng)博清生物超純水清洗后，Ra值為（0.13±0.02）nm，與清洗前相比無明顯變化；陽性對照組（去離子水清洗）Ra值為（0.14±0.03）nm，同樣無顯著變化。這表明博清生物超純水清洗過程不會對晶圓表面的拋光形貌造成損傷，能夠在高效去除污染物的同時，保持晶圓表面的平整度，符合半導體晶圓清洗實驗對表面形貌的要求。

三、結(jié)論與展望

本研究系統(tǒng)探究了博清生物科技（南京）有限公司研發(fā)的超純水機在半導體晶圓表面清洗實驗中的應用效果，得出以下主要結(jié)論：（1）博清生物超純水機能夠穩(wěn)定制備高品質(zhì)超純水，電阻率達18.25MΩ·cm（25℃），TOC含量低于5 μg/L，金屬離子含量低于1ppt，顆粒（≥0.1 μm）含量≤1個/mL，各項水質(zhì)指標均滿足半導體晶圓清洗實驗的嚴苛要求；（2）經(jīng)該超純水清洗后的晶圓表面，顆粒去除率達99.2%以上，金屬離子殘留量降至ICP-MS檢測限以下，有機物殘留顯著降低，清洗效果優(yōu)于傳統(tǒng)去離子水；（3）清洗過程不會對晶圓表面形貌造成損傷，能夠保持晶圓表面的平整度。

綜上所述，博清生物科技（南京）有限公司研發(fā)的超純水機具備穩(wěn)定的高品質(zhì)超純水制備能力，在半導體晶圓表面清洗實驗中表現(xiàn)出優(yōu)異的污染物去除效果，能夠為半導體科研實驗提供可靠的水質(zhì)保障。未來，可進一步探究該設(shè)備在不同清洗工藝（如兆聲波清洗、化學機械拋光后清洗）中的應用效果，拓展其在半導體制造、微納電子器件研發(fā)等領(lǐng)域的應用場景；同時，可結(jié)合半導體技術(shù)的發(fā)展趨勢，針對更小特征尺寸晶圓的清洗需求，優(yōu)化超純水機的工藝參數(shù)，進一步提升水質(zhì)純度與清洗效果。