有機(jī)合成反應(yīng)中，溫度是影響反應(yīng)選擇性、產(chǎn)率及產(chǎn)物純度的關(guān)鍵參數(shù)，尤其在溫和反應(yīng)條件（通常為25-80℃）下，精準(zhǔn)控溫對抑制副反應(yīng)、提升反應(yīng)效率具有重要意義。

有機(jī)合成反應(yīng)的溫度控制直接關(guān)系到反應(yīng)機(jī)理的路徑選擇、反應(yīng)速率及產(chǎn)物分布。在溫和反應(yīng)條件下（非高溫高壓），多數(shù)有機(jī)反應(yīng)的活化能較低，溫度微小波動即可能引發(fā)副反應(yīng)（如異構(gòu)化、聚合、氧化等），導(dǎo)致產(chǎn)率下降、產(chǎn)物分離難度增加。傳統(tǒng)控溫設(shè)備如油浴鍋存在升溫滯后、溫度均勻性差、清潔難度大等問題，而普通水浴鍋常面臨控溫精度不足、恒溫穩(wěn)定性差的缺陷，難以滿足高要求有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)的需求。

博清生物科技（南京）有限公司研發(fā)的電熱恒溫水浴鍋采用智能溫控系統(tǒng)，配備高精度溫度傳感器與循環(huán)攪拌裝置，宣稱可實(shí)現(xiàn)寬范圍（室溫-100℃）內(nèi)的精準(zhǔn)控溫。為驗(yàn)證其在溫和條件有機(jī)合成反應(yīng)中的適用性，本文選取酯交換、酰胺化兩類典型反應(yīng)作為研究對象，從控溫性能、反應(yīng)效果及設(shè)備實(shí)用性三個維度展開實(shí)驗(yàn)研究，旨在為該設(shè)備在有機(jī)合成領(lǐng)域的推廣應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

一、實(shí)驗(yàn)部分

（一）實(shí)驗(yàn)材料與儀器

1、實(shí)驗(yàn)試劑

乙酸乙酯；甲醇；苯甲酸；乙二胺；氫氧化鈉；無水硫酸鈉。

2、實(shí)驗(yàn)儀器

博清生物電熱恒溫水浴鍋；高效液相色譜儀；核磁共振波譜儀；電子分析天平；恒速攪拌器。

（二）實(shí)驗(yàn)方法

1、博清生物電熱恒溫水浴鍋控溫性能測試

設(shè)定目標(biāo)溫度為30℃、50℃、70℃（覆蓋溫和反應(yīng)常用溫度區(qū)間），待設(shè)備達(dá)到設(shè)定溫度并穩(wěn)定30min后，采用高精度熱電偶（精度±0.05℃）每隔5min記錄水浴鍋內(nèi)不同位置（中心、邊緣、底部）的溫度，連續(xù)記錄60min，計(jì)算各溫度點(diǎn)的平均溫度、溫度偏差及波動幅度。

2、酯交換反應(yīng)（乙酸乙酯與甲醇的反應(yīng)）

在50mL三口燒瓶中加入0.1mol乙酸乙酯、0.2mol甲醇及0.005mol氫氧化鈉（催化劑），將三口燒瓶置于博清生物電熱恒溫水浴鍋中，設(shè)定反應(yīng)溫度為60℃，攪拌速率為300r/min，反應(yīng)2h。同時以傳統(tǒng)油浴鍋（控溫精度±0.5℃）作為對照組，其余反應(yīng)條件一致。反應(yīng)結(jié)束后，采用高效液相色譜儀（流動相：甲醇-水= 80:20，流速：1.0mL/min，檢測波長：210nm）分析產(chǎn)物組成，計(jì)算甲酯產(chǎn)率及副產(chǎn)物（如乙酸甲酯二聚體）含量。

3、酰胺化反應(yīng)（苯甲酸與乙二胺的反應(yīng)）

在100mL三口燒瓶中加入0.05mol苯甲酸、0.06mol乙二胺及50mL無水乙醇（溶劑），置于博清生物電熱恒溫水浴鍋中，設(shè)定反應(yīng)溫度為45℃，攪拌速率為250r/min，反應(yīng)3h。重復(fù)實(shí)驗(yàn)3次，考察反應(yīng)重復(fù)性。反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)無水硫酸鈉干燥、減壓蒸餾得到粗產(chǎn)物，采用核磁共振波譜儀（溶劑：CDCl?）表征產(chǎn)物結(jié)構(gòu)，通過高效液相色譜儀測定產(chǎn)物純度。

二、結(jié)果與討論

（一）博清生物電熱恒溫水浴鍋控溫性能

在30-70℃范圍內(nèi)，博清生物電熱恒溫水浴鍋的實(shí)際平均溫度與目標(biāo)溫度偏差均小于±0.03℃，控溫精度可達(dá)±0.1℃；恒溫過程中溫度波動幅度最大為0.18℃（50℃時），顯著低于傳統(tǒng)油浴鍋（波動幅度通常為0.5-1.0℃）。這一結(jié)果表明，該設(shè)備通過智能溫控系統(tǒng)與循環(huán)攪拌設(shè)計(jì)，有效解決了水浴鍋內(nèi)溫度分布不均的問題，可實(shí)現(xiàn)溫和條件下的精準(zhǔn)、穩(wěn)定控溫。

（二）酯交換反應(yīng)結(jié)果

采用博清生物電熱恒溫水浴鍋控溫時，酯交換反應(yīng)的甲酯產(chǎn)率達(dá)92.5%，較傳統(tǒng)油浴鍋提升8.3%；副產(chǎn)物含量僅為2.3%，較傳統(tǒng)油浴鍋降低4.1%。原因在于：傳統(tǒng)油浴鍋存在局部過熱現(xiàn)象（溫度偏差可達(dá)±0.5℃），易導(dǎo)致甲醇過度揮發(fā)及乙酸乙酯發(fā)生聚合反應(yīng)，生成副產(chǎn)物；而博清生物水浴鍋的精準(zhǔn)控溫可維持反應(yīng)體系溫度穩(wěn)定，抑制副反應(yīng)發(fā)生，同時保證催化劑活性，從而提升產(chǎn)物產(chǎn)率與純度。

（三）酰胺化反應(yīng)結(jié)果.

博清生物電熱恒溫水浴鍋控溫下，苯甲酸與乙二胺的酰胺化反應(yīng)重復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：3 次實(shí)驗(yàn)的目標(biāo)產(chǎn)物酰胺純度分別為99.1%、99.3%、99.2%，平均值為99.2%，RSD為1.5%，表明該設(shè)備控溫穩(wěn)定性優(yōu)異，可確保反應(yīng)重復(fù)性。核磁共振氫譜（1H NMR）分析顯示，產(chǎn)物特征峰（酰胺鍵-NH-的δ=7.8-8.0ppm，亞甲基-CH?-的δ=3.5-3.7ppm）清晰，無明顯雜質(zhì)峰，進(jìn)一步證實(shí)溫和條件下精準(zhǔn)控溫可有效避免乙二胺過度酰胺化等副反應(yīng)，保證產(chǎn)物結(jié)構(gòu)完整性。

三、結(jié)論

（一）博清生物科技（南京）有限公司研發(fā)的電熱恒溫水浴鍋在25-80℃溫和反應(yīng)溫度區(qū)間內(nèi)，控溫精度可達(dá)±0.1℃，恒溫波動幅度小于0.2℃，溫度均勻性與穩(wěn)定性顯著優(yōu)于傳統(tǒng)油浴鍋，可滿足有機(jī)合成反應(yīng)對精準(zhǔn)控溫的需求。

（二）在酯交換、酰胺化兩類溫和條件有機(jī)合成反應(yīng)中，該設(shè)備可有效抑制副反應(yīng)發(fā)生，提升產(chǎn)物產(chǎn)率（酯交換反應(yīng)產(chǎn)率提升8.3%）與純度（酰胺化反應(yīng)產(chǎn)物純度達(dá)99.2%），且反應(yīng)重復(fù)性良好（RSD=1.5%）。

（三）該設(shè)備操作簡便、清潔性好（無油浴污染問題），兼具能耗低、升溫速率快（從室溫升至60℃僅需8min）等優(yōu)勢，適用于精細(xì)化工、藥物中間體合成、材料化學(xué)等領(lǐng)域的溫和條件有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)，具有較高的推廣應(yīng)用價值。

后續(xù)研究可進(jìn)一步拓展該設(shè)備在多組分反應(yīng)、不對稱催化反應(yīng)等復(fù)雜有機(jī)合成體系中的應(yīng)用，探索其與其他實(shí)驗(yàn)設(shè)備（如回流裝置、滴液系統(tǒng)）的聯(lián)用效果，為有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)平臺的標(biāo)準(zhǔn)化建設(shè)提供支持